化學成分分析論文精選(九篇)
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第1篇：化學成分分析論文范文
1976年日本人永井正博等在絞股藍中分離得到了人參二醇和2α-羥基人參二醇，首次揭示了絞股藍中含有達瑪烷(dammarane)型皂苷類成分。隨后，人們對絞股藍的化學成分進行了大量的研究，迄今發現的絞股藍皂苷（Gyp）總共達136種，其中有絞股藍皂苷（Gyp）Ⅲ、Ⅳ、Ⅷ、Ⅻ與人參皂苷（Gin）-Rb1,-Rb3,-Rd和-F2完全相同，此外還分離得到了人參皂苷Rd3，K，其余為人參皂苷的類似物。由于絞股藍的產地不同，其中的皂苷成分和含量也有很大的不同。覃章錚［4］等曾經對1990年以前發現的84種皂苷成分進行過綜述性報道，但由于絞股藍皂苷具有較好的藥理療效，因此，對絞股藍皂苷成分的研究一直是熱點。1990年后，又有52種絞股藍皂苷被相繼報道。根據苷元結構相近的程度，本文將這52種皂苷分為11類。
第1類絞股藍皂苷結構通式及特點:
序號分子式C-位3β201［5］C47H76O172-ara-glc-rha（S）2［5］C47H76O17
2-ara-glc-rha（R）3［6］C49H78O18MeCO
-glc-rha3｜6｜2xyl-H（S）4［6］C49H78O18MeCO
-glc-rha3｜6｜2xyl-H（R）5［6］C47H76O17-glc-rha3｜2xyl-H
（S）6［6］C47H76O17-glc-rha3｜2xyl-H（R）7［6］C48H78O18-glc-rha3｜2glc-H（S）8［6］C51H80O19MeCO
-glc-rha6｜｜43｜2xylMeCO-H（R）
第2類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位2α3β20（S）9［7］C54H90O23-OH2-glc-glc6-glc-rha10［7］C53H88O23-OH2-glc-glc6-glc-xyl11［8］C54H90O20-Hrha
-glc-rha3｜2｜6rha-H
第3類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位3β1920（S）2112［7］C48H80O192-glc-glc-CH2OH-glc-H13［9］C55H92O22CH3CO-glc-rha｜36｜2xy1-CH3-H-O-glc14［9］C54H92O22-glc-rha3｜2rha-CH3-H-O-glc15［9］C53H90O21-glc-rha3｜2xyl-CH3-H-O-glc16［9］C52H88O21-ara-rha3｜2xyl-CH2OH-H-O-glc17［9］C53H90O22-glc-rha3｜2xyl-CH2OH-H-O-glc18［10］C54H92O222-glc-glc-CH2OH6-glc-rha-H19［10］C54H90O222-glc-glc-CHO6-glc-rha-H20［10］C47H78O172-ara-glc-CHO-glc-H
第4類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位3β232421［11］C41H70O132-xyl-glcH（S）22［11，12］C42H72O142-glc-glcH（S）23［11，12］C41H70O132-xyl-glcH（R）24［11，12］C41H70O142-xyl-glcOH（R）（S）25［13］C41H70O142-glc-xyl-OH（S）（S）
第5類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位3β23（S）26［9］C46H78O18-glc-xyl6｜2xyl-OH27［9］C47H78O19-glc-glc6｜2xyl-OH28［9］C41H70O142-xyl-glc-OH29［9］C41H70O142-glc-xyl-OH30［9］C42H70O142-xyl-xyl-OAc31［9］2-glc-xyl-OAc32［9］C48H80O19-glc-xyl6｜2xyl-OAc
第6類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位3β1933［14］C49H82O18MeCO-glc-xyl2｜6｜3rha-CH334［14］C46H76O17-ara-xyl2｜3rha-CHO
第7類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位3β192135［14］C46H74O17-ara-xyl2｜3rha-CHO-OH36［14］C47H78O17-glc-xyl2｜3rha-CH3-OH37［14］C49H80O18OAc-glc-xyl2｜6｜3rha-CH3-OH38［14］C48H78O17-ara-xyl2｜3rha-CHO-OEt39［14］C49H82O17-glc-xyl2｜3rha-CH3-OEt40［15］C47H78O16-lyx-glc3｜2rha-CH3-OH
第8類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位3β121920（S）21252641［5］C53H90O222-ara-glc-H-CH3-rha-H-OH-glc42［9］C52H86O23-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-O-glc-OOH-H43［13］C46H76O18-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-OH-OOH-H44［9］C53H90O242-glc-glc-OH-CH3-xyl-glc-H-OOH-H45［13］C53H90O21-glc-xyl2｜3rha-H-CH3-H-O-xyl-OCH3-H
第9類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位2α3β121920（S）212446［5］C52H88O22-H2-ara-glc-H-CH3-H-O-glc-rha47［9］C52H86O22-H-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-O-glc-H48［16］C36H62O10-OH-H-OH-CH3-glc-H-H
第10類絞股藍皂苷結構通式及特點：
序號分子式C-位3β1949［14］C49H80O18OAc-glc-xyl2｜6｜3rha-CH350［14］C46H74O17-ara-xyl2｜3rha-CHO
第11類絞股藍皂苷結構通式及特點：
第12類絞股藍皂苷結構通式及特點：
glc=β-D-吡喃葡萄搪基，xyl=β-D-吡喃木糖基，rha=α-L-吡喃鼠李糖基，ara=α-L-吡喃阿拉伯糖基，lyx=β-D-來蘇糖基，Ac代表乙?；?，Me代表甲基，鍵上的數字代表鍵合的位置
隨著人們對絞股藍皂苷成分研究的不斷深入，新的絞股藍皂苷的不斷發現，且在結構上有很大的差別。第1類、第4類、第5類、第6類、第7類、第10類和第11類在二十位碳上成環，但是在其成環的類型上又存在著很大的差別。第11類所成的環為含氧的雙環。第1類、第4類、第6類、第7類和第10類所成的環為五元環，而其中的第1類、第4類和第7類為含氧的五元環，第6類和第10類為不含氧的五元環，而且即使在含氧的五元環中氧所在的位置也有所不同。第5類為含氧的六元環。此外，碳碳雙鍵的有無和位置也有很大的區別，第4類、第5類、第6類和第11類不含碳碳雙鍵，其他的幾類都含有碳碳雙鍵，第1類、第2類、第3類、第7類和第12類的碳碳雙鍵在24和25位碳上，第8類的碳碳雙鍵在23和24位碳上，第9類和第10類的碳碳雙鍵在25和26位碳上。
2絞股藍多糖的研究現狀
多糖也是絞股藍中含量比較多的化學成分，在研究皂苷的同時，對多糖的研究也逐漸地引起了人們的關注。王昭晶等［18］對堿提絞股藍水溶性多糖進行了研究，并得到一種粗多糖AGM。經葡聚糖凝膠(G-100)柱層析檢測其糖分布情況,表明AGM可能由兩種多糖組成,其中一種含有結合蛋白質。而且經高效液相色譜確定了AGM的單糖組成為:鼠李糖∶木糖/巖藻糖(其中至少含有木糖或者巖藻糖中的一種)∶阿拉伯糖∶葡萄糖∶半乳=2.43∶1.00∶3.02∶2.59∶3.46。宋淑亮（《絞股藍多糖的分離純化及其藥理活性研究》，2006山東中醫藥大學碩士論文）對絞股藍多糖進行了較為系統的研究，共分離出了3種絞股藍多糖GPS-2,GPS-3和GPS-4，并對其中的兩種GPS-2，GPS-3進行了深入的研究，確定了GPS-2的分子量為10700Dal，GPS-3的分子量為9100Dal。GPS-2成分中含有鼠李糖和木糖，GPS-3成分中含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、果糖和葡萄糖。
3其它化學成分的研究現狀
絞股藍中除了含有皂苷和多糖外，還含有黃酮類化合物、萜類、有機酸、生物堿、多糖、蛋白質等以及鋅、銅、鐵、錳、硒等微量元素，但是，在最近幾年里對這幾方面的研究都比較少，對黃酮化合物的研究也只是對其含量的測定和精制上［19，20］，目前,除了20世紀80年代報道過的商陸素、蘆丁、商陸苷及丙二酸等十多種黃酮類物質外，未見有新的化學成分的報道。
4結束語
研究絞股藍中的化學成分，將有利于進一步明確絞股藍的藥理活性。目前，國內外學者對絞股藍中的化學成分進行了大量的研究,且取得了一定的進展,特別是在絞股藍皂苷的成分研究中，發現了多種新絞股藍皂苷，這些發現將有助于進一步對絞股藍的開發和利用。此外，對絞股藍中多糖的研究也引起了國內一些學者重視，而且也取得了一定的進展，但是近幾年對絞股藍中黃酮化合物成分的研究未見報道。由此可見，對絞股藍多糖和黃酮類化合物成分的研究還有待進一步深入。
【參考文獻】
［1］張瑞哲，張常勝，于慧敏.絞股藍藥理及臨床作用研究進展［J］.黑龍江醫藥，2000,13(5)：295.
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［5］SoniaP，CosimoP.Newdammarane-typeglycosidesfromgynostemmapentaphyllum［J］.JournalofNaturalProducts，1995，58（4）：512.
第2篇：化學成分分析論文范文
（1）、要能準確書寫化學方程式，必須把質量守恒定律的微觀釋理解透徹，（即：一切化學反應中，反應前后原子的種類沒有改變，原子數目沒有增減，原子的質量也沒有變化。將其含義在化學方程式中理解為：化學反應前（即反應物）出現的元素，在反應后（即生成物）中必然出現，反應物中沒有出現的元素則生成物中不能出現。如：Zn+ZnSO4+Cu（根據質量守恒定律的微觀解釋必然是CuSO4），因為反應物和生成物中都有Zn出現，而生成物又中出現了Cu、O、S三種元素，則反應物中也應出現這三種元素，而通常SO4作為一個原子團出現的，因推出反應物中的另一種物質一定是CuSO4。
（2）、掌握好化學方程式的書寫，必須準確無誤的書寫出化學式，即尊重客觀事實，不要任意臆造。
（3）、對未見過的化學方程式的書寫，題中必然會給出條件（某實驗現象或具體的反應物、生成物的名稱或化學式及反應條件等）。
（4）、將寫好的化學式須進行配平，一定要牢記“反應前后原子種類不變，原子個數不增減”。驗證反應前后的原子個數是否一致，原子數目是否相等，否則就應檢查化學式是否正確或反應物、生成物是否隨意增加了還是減少了。如：2KClO3+MnO22KCl+3O2這個方程式顯然是不正確的，根據質量守恒定律生成物中無Mn元素，從而證明MnO2是不能寫在反應物中去而只能寫在等號上面。2KClO32KCl+3O2牢記以上四點書寫原則，化學方程式的書寫就不會咸到困難了。
例1、（利用已知條件）：科學家預言未來最理想的能源是綠色植物，即綠色植物的桔桿[主要成分(C6H5O5)n]和水在適當的催化劑等條件下生成葡萄糖(化學式C6H12O6)再將葡萄糖在一定條件下轉化生成乙醇(C2H5OH)同時放出CO2,乙醇是很好的燃料,寫出化學方程式(2000年四川省化學競賽試題19題).
①②.
解析:此題是初中課本中沒有出現過的化學方程式的書寫,如果死記硬背是難解決此題的,如果按照上述方法審題就會迎刃而解,首先找出①步反應中的反應物是(C6H5O5)n和H2O,而生成物是C6H12O6。
從而得出方程式:①、(C6H5O5)n+H2OnC6H12O6②反應物是C6H12O6而生成物是(C2H5OH)和CO2。
所以②式為：C6H12O62C2H5OH+2CO2
例2、（利用實驗現象）在日常生活中常使用一些鋁制器皿，在清洗鋁制器皿表面污垢時，不能使用熱的堿性溶液，因為熱的堿性溶液中的氫氧化鈉與鋁發生作用而被腐蝕，生成偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體，則該反應的化學方程式為：（1999年哈爾濱市初中升B卷）。
解析：題中反應物是鋁、堿（氫氧化鈉）和水生成物是偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體。根據質量守恒定律可知反應物中有H，而生成物中還沒有出現，則可推出另一種可燃性氣體一定是氫氣。由此可得化學方程式為：2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2
例3、將氯氣溶于水時，有一部分氯氣跟水反應：
Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl。
寫出氯氣通入消石灰水溶液中發生反應的化學反應方程式：
（1995年全國競賽試題）
解析：首先搞清反應物是氯氣和消石灰水（Ca(OH)2溶液）,根據已知條件可知氯氣首先與水反應生成HClO和HCl.而生成的HClO再與（Ca(OH)2反應生成Ca(ClO)2和水。
Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl……（1）
HClO+Ca(OH)2Ca(ClO)2+H2O……（2）
第3篇：化學成分分析論文范文
分析化學是食品科學與工程專業的基礎課，與后續學習的食品分析、食品質量與安全控制、食品檢驗技術等課程聯系緊密，只有扎實掌握分析化學的基本理論、原理和實驗操作技能，才能更好地學習食品分析等后續課程。目前本校食品科學與工程專業分析化學課程安排51學時，但是現在分析化學教材中教學內容比較多，因此必須要精選教學內容才能解決分析化學課程內容多和學時少的矛盾。我們選用的教材是“十二五”面向21世紀課程教材，教材為武漢大學主編的分析化學(第五版)上冊，全書共分11各章節，我們將教學內容分為兩個層次，第一層次是分析化學基礎知識，主要包括概論、分析試樣的采集和制備、分析化學中的誤差與數據處理、分析化學的質量保證與質量控制、分析化學中常用的分離和富集方法;第二層次是定量分析部分，主要包括四大滴定、重量分析法和吸光光度法。第一層次主要以教師講解和學生自學相結合，其中分析化學的質量保證與質量控制、分析化學中常用的分離和富集方法由于在后續課程中還要進一步學習，在分析化學課程教學中這兩部分內容安排學生自學;對于第二層次的教學內容主要以教師講授為主，重點講授各種分析方法的原理和應用，講授過程中注重理論聯系實際，特別要將一些食品安全事件與課程結合起來，例如“三聚氰胺”事件、“蘇丹紅”事件等，這些內容既可以讓學生學到理論知識，還可以增進學生學習分析化學的興趣;而對于像滴定誤差計算、溶液pH值計算等理論性強而實際應用少的知識點作為選學內容，對于一些基礎扎實且有興趣掌握這部分內容的學生，教師可以進行個別輔導。
2注重課堂互動，提高學生學習興趣
在傳統課堂教學模式中，教師滿堂灌難以激發學生參與教學活動的積極性。近年來，隨著社會對復合型人才需要越來越高，傳統教學模式已難以適應人才培養需要，對課堂教學提出了新的要求。課堂互動是在課堂教學情境中，教師和學生之間、學生和學生之間發生的具有促進性或抑制性的相互作用、相互影響，進而達到師生心理或行為的改變［3］。加強課堂互動，既可調動學生參與學習的積極性，又可提高教學質量、促進學生的全面發展。我們在分析化學教學過程中通過采用課堂提問、現場解題、專題討論等方式讓學生參與到教師教學過程中，同時對一些性格內斂、自信心不足的同學進行語言鼓勵并分析參與課堂互動的益處，讓他們在分析化學課堂中也能積極參與互動并逐漸找到自信，學生參與互動積極性高，課堂氣氛活躍，教學效果好，同時學生的語言表達、分析問題和解決問題等能力也得到了全面提高。
3課堂理論教學和實驗教學有機結合，提高學生運用理論知識解決實際問題的能力
分析化學是一門實驗科學，學習理論知識主要是想把它運用于實踐當中，所以分析化學課堂教學要與分析化學實驗內容緊密聯系。在課堂教學中要把實驗原理潛移默化到理論教學中來，例如在講授酸堿指示劑的時候，教師要向學生解答為什么用HCl溶液滴定NaOH溶液時一般采用甲基橙指示劑，而用NaOH溶液滴定HCl溶液時以酚酞為指示劑，減少學生在實驗過程中對實驗操作的疑惑。教師在課堂教學時可以結合實驗中的問題，采用啟發式、提示式教學方法提高學生學習的主動性和興趣。通過課堂理論教學和實驗教學相結合的教學方式可以培養學生運用理論指導實踐的能力，并能達到提高學生運用理論知識解決實際問題的能力的目的。
4優化考核方式，增強考核方法科學性
成績考核是教學活動的有機組成部分，它是檢驗“教”與“學”效果的有效手段。在傳統的考核方法中，期末考試占有很大的比重，平時成績考核不夠全面，不僅給學生造成了很大的壓力，而且不能做到全程考核學生學習效果，以這種方式評定成績，容易出現高分低能的現象，使社會對人才質量的判斷出現偏差。我們可以結合應用型工程技術人才培養要求，對分析化學課程考核方法進行改進，首先將平時成績占總成績的比重由之前的20%提高到30%，不僅可以減輕學生學期末的考試壓力還可以提高學生平時學習的主觀能動性;其次增加平時成績的考核指標，平時成績由課后練習題成績、課堂討論成績、課程小論文成績、課堂筆記成績和考勤成績等幾部分組成，并且每個考核指標均制定相應的評分標準，比如課后練習題成績，首先精選練習題，要求學生獨立完成，并給出標準答案和評分標準，分析化學課程總共布置10次課后練習題，學生課后練習題最終成績為10次課后練習題的平均成績;最后期末考試根據本課程特點，在考查學生知識點情況的前提下，增加知識應用性強的綜合題比重，以檢查學生運用知識分析和解決問題的能力。改進后的分析化學課程考核方式可以全程、全面地檢查和督促學生學習、增強學生學習的主體意識，更能科學地評價學生綜合素質，符合應用型人才培養要求，該考核方式受到了學生的好評。
5結語
第4篇：化學成分分析論文范文
核磁共振光譜用BrukerAV-300、AV-500型核磁共振光譜儀測定（TMS內標）；紅外光譜用ShimadzuIR-435型紅外分光光度計測定（KBr壓片）；熔點用X4型數字顯示顯微熔點測定儀（未校正）測定；ESI-MS在Agilent1100LC/MSDSL上測定；LABCONCO(freezedrysystem/LYPHLOCK4.5)冷凍干燥儀?；衔锛兌扔葾gilent-1100高效液相色譜儀檢測。柱色譜材料為D101型大孔吸附樹脂、聚酰胺（100~200目）、硅膠(200~300目)、RP-C18（YMC;12μm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences），柱色譜試劑均為分析純，高效液相色譜試劑均為色譜純。
2方法與結果
2.1提取與分離北柴胡干燥莖葉15kg，粉碎后用80%乙醇冷浸提取2次，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，得總浸膏。總浸膏用正丁醇萃取，減壓濃縮后得正丁醇部浸膏320g，水溶解后上大孔吸附樹脂換水洗脫后，分別用不同體積分數的95%乙醇梯度（φ=20%，30%，50%，70%）洗脫，20%乙醇洗脫得流分Ⅰ，30%乙醇洗脫得流分Ⅱ，50%乙醇洗脫得流分Ⅲ，70%乙醇洗脫得流分Ⅳ。流分Ⅰ經硅膠干柱色譜，以氯仿-甲醇-水（體積比為4∶1∶0.5）洗脫得15個組分（Fr.1~Fr.15），其中，Fr.3經SephadexLH-20，甲醇洗脫得化合物1（15mg）；Fr.5經RP-C18反相柱色譜，水-甲醇（1∶1）洗脫得化合物2（12mg）；Fr.7-12經RP-C18反相柱色譜，水-甲醇（9∶1）洗脫得化合物5（6mg）。流分Ⅱ經硅膠干柱色譜，氯仿-甲醇溶劑系統（7∶3）洗脫得化合物4(7mg)。流分Ⅲ經硅膠干柱色譜，石油醚-醋酸乙酯溶劑系統（體積比100∶0，90∶10，80∶20…）梯度洗脫，得20流分，流分10經反相柱色譜，水-甲醇（體積比3∶7）洗脫得化合物3(0.6g)。流分Ⅳ經聚酰胺色譜柱不同體積分數乙醇梯度洗脫，得化合物6(0.5g)和7(3.0g)。
2.2結構鑒定
2.2.1化合物1無色針晶（醋酸乙酯），mp210~212℃，溴甲酚綠顯色反應陽性(示存在羧基)，三氯化鐵-鐵氰化鉀反應陽性(示有酚羥基存在)，1HNMR(300MHz，DMSO-d6)：δ12.46(1H，brs，-COOH)，9.81(1H，brs，ArOH)，7.43(1H，d，J=2.0Hz,H-2)，7.45(1H，dd，J=8.7，2.0Hz，H-6)，6.84(1H，d，J=8.7Hz，H-5)，3.81(3H，s，OCH3)。NOESY譜中，3.81(3H，s，OCH3)與7.43(1H，d，J=2.0Hz,H-2)有NOE效應。經與文獻［1］對照，確定化合物1為香草酸。
2.2.2化合物2無色針狀結晶（乙醇），mp151~154℃，溴甲酚綠顯色反應陽性(示存在羧基)，三氯化鐵-鐵氰化鉀反應陽性(示有酚羥基存在)，1HNMR(300MHz，DMSO-d6)：δ6.97(1H，d，J=7.9Hz，H-3)，7.54(1H，dd，J=7.9，1.7Hz，H-4)，6.94(1H，t，J=7.9Hz，H-5)，7．80(1H，dd，J=7.9，1.7Hz，H-6)，12.65（1H，s，-OH），15.87（1H，s，-COOH）。13CNMR(125MHz，DMSO-d6)：δ112.9(C-1)，161.1(C-2)，117.0(C-3)，135.6(C-4)，119.1(C-5)，130.2(C-6)，171.8(C-7)。以上氫譜與碳譜數據與文獻［2］基本一致，確定化合物2為水楊酸。
2.2.3化合物3無色針晶(甲醇)，mp142~143℃，IRcm-1：3430(-OH)，1660(C=O)，1622(C=C)，1602，1590(-Ar)，1042(CO-)。1HNMR(500MHz，DMSO-d6)：δ7.04(1H，d，J=2.1Hz，H-2)，6.75(1H，d，J=8.2Hz，H-5)，7.00(1H，dd，J=8.2，2.1Hz，H-6)，6.25(1H，d，J=15.9Hz，=C-H)，7.46(1H，d，J=15.9Hz，=C-H)，4.15(2H，q，-CH2)，1.24(3H，t，CH3-)，9.09(1H，s，-OH)，9.54(1H，s，-OH)。ESI-MS(m／z)：208(M+)，180(M+-CH2CH3+H)，163(M+-OCH2CH3)。13CNMR(125MHz，DMSO-d6)：125.5（C-1），114.8（C-2），145.5（C-3），144.9（C-4），115.7（C-5），121.2（C-6），114.0（=C），148.3（=C），166.4（-C=O），59.6（-CH2），14.2（CH3-）。以上氫譜與碳譜數據與文獻［3］基本一致，確定化合物3為咖啡酸乙酯。
2.2.4化合物4無色針晶（甲醇），mp204~206℃，溴甲酚綠顯色反應陽性(示存在羧基)，三氯化鐵-鐵氰化鉀反應陽性(示有酚羥基存在)，1HNMR(500MHz，DMSO-d6)：δ7.35（1H，d，J=2.0Hz，H-2），6.79(1H，d，J=8.2Hz，H-5)，7.30(1H，dd，J=8.2，2.0Hz，H-6)，9.26(1H，s，-OH)，9.63(1H，s，-OH)，12.27(1H，s，-COOH)。13CNMR(125MHz，DMSO-d6)：δ121.7(C-1)，116.6(C-2)，144.9(C-3)，150.0(C-4)，115.1(C-5)，121.9(C-6)，167.3(-COOH)。以上氫譜與碳譜數據與文獻［4］基本一致，確定化合物4為原兒茶酸。
2.2.5化合物5淡黃色針晶(甲醇)，三氯化鐵-鐵氰化鉀反應陽性(示有酚羥基存在)，溴甲酚綠顯色反應陽性(示存在羧基)。1HNMR(500MHz，DMSO-d6):δ6.67(1H，s，H-3)，6.19(1H，d，H-6)，6.46(1H，d，H-8)。13CNMR(125MHz，DMSO-d6)：δ160.7(C-2)，109.0(C-3)，183.2（C-4），161.4（C-5），98.8（C-6），161.6（C-7），93.99（C-8），157.6（C-9），104.5（C-10），164.6（-COOH）。以上氫譜與碳譜數據與文獻［5］基本一致，確定化合物5為柴胡色原酮酸。
2.2.6化合物6淡黃色針晶(甲醇)，mp275~276℃，三氯化鐵-鐵氰化鉀反應陽性(示有酚羥基存在)，鹽酸-鎂粉反應陽性，Molish反應陰性。與山萘酚標準品共薄層，Rf值一致。與標準品混合后熔點不下降。1HNMR(500MHz,DMSO-d6):δ12.47,10.75,10.07,9.35(各1H,s,D2O可交換,5-OH,7-OH,3-OH,4′-OH),8.04(2H,d,J=8.7Hz,H-2′,H-6′),6.93(2H,d,J=8.7Hz,H-3′,H-5′),6.44(1H,d,J=2.0Hz,H-8),6.19(1H,d,J=2.0Hz,H-6)。以上氫譜數據與文獻［6］基本一致，確定化合物6為山萘酚。
2.2.7化合物7淡黃色針晶(甲醇)，mp185~186℃，三氯化鐵-鐵氰化鉀反應陽性(示有酚羥基存在)，鹽酸-鎂粉反應及Molish反應陽性，與蘆丁標準品共薄層，Rf值一致。高效液相檢測與蘆丁標準品保留時間相同（液相色譜條件：AgilentEclipseCDB-C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm；柱溫：30℃；流動相：20％甲醇；流速：1.0ml/min；檢測波長：365nm）。1HNMR(500MHz，DMSO-d6):δ12.59,10.79,9.62,9.14(各1H,s,D2O可交換,5-OH,7-OH,3′-OH,4′-OH),7.55（1H,d,J=2.0Hz,H-2′）,7.53(1H,dd,J=2.0,8.2Hz,H-6′),6.84(1H,d,J=8.1Hz,H-5′),6.38(1H,d,J=2.0Hz,H-8),6.19(1H,d,J=2.0Hz,H-6),5.33(1H,d,J=7.4Hz,GlcH-1),5.06(1H,brs,rhaH-1)。以上氫譜數據與文獻［5］基本一致，確定化合物7為蘆丁。
3討論
本實驗從北柴胡莖葉中分離鑒定了7個化合物，其中黃酮類3個，分別為柴胡色原酮酸⑤、山萘酚⑥、蘆?、?；酚酸類4個，分別為香草酸①、水楊酸②、咖啡酸乙酯③、原兒茶酸④?；衔铫冖邰転槭状螐牟窈鷮僦参镏蟹蛛x得到，這對闡明北柴胡莖葉解熱抗炎作用的藥效物質基礎有一定的意義。
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第5篇：化學成分分析論文范文
關鍵詞：烤煙；質量評價指標；典型相關分析
中圖分類號：S572.033 文獻標識號：A 文章編號：1001-4942（2013）11-0017-05
攀西煙區位于四川省西南部，是四川煙葉的主產區，屬于中亞熱帶西部半濕潤氣候區，光熱資源豐富，降水充沛，平均相對濕度高，晝夜溫差大，四季溫差小，適宜種煙的土壤面積大，境內垂直氣候明顯，氣候條件利于優質烤煙生長。攀西地區地形地貌以中山、低山、丘陵和寬谷河壩為主，主要植煙土壤是紅壤和紫色土，土層較厚，土壤內含有粉砂壤土，表層疏松，通透性良好，保水、保肥力強，耕性較好。攀西煙區烤煙的香氣風格突出，是全國烤煙生產優質煙區之一。因此對攀西地區煙葉進行質量評價指標之間的典型相關分析[1～6]對于發現該
區煙葉質量不足、提高煙葉質量具有非常重要的意義。
1 材料與方法
11 試驗材料
2012年于四川省攀枝花、涼山州等主產煙區選取主栽品種紅花大金元中部葉樣品72份進行外觀質量、化學成分分析和評吸鑒定。數據調查與樣品采集按照取樣代表性原則進行。
12 煙葉外觀質量評價
煙葉外觀質量評價以《GB2635-92烤煙》[7]為標準，主要對煙葉的顏色、成熟度、葉片結構、身份、油分、色度[8]等指標進行評價，其量化評分標準見表1。
3 結論與討論
31 質量評價指標
對攀西地區72個烤煙樣本研究發現，攀西地區烤煙質量評價指標中，煙堿、氯、淀粉的變異系數較大，含量不穩定，其中氯含量的變異系數最大，可能是由于攀西地區土壤類型、海拔、地形等自然因素存在差異而造成的；其余指標變異系數較小，含量較穩定。多數質量評價指標偏度系數0，為右偏尖峭峰，數據較為集中且大于平均值。
32 質量評價指標間的典型相關
煙葉不同于其他作物，它強調的是綜合品質。對攀西烤煙煙葉質量評價指標的典型相關分析表明3組煙葉質量評價指標間相互關聯，不同程度地直接或間接影響煙葉質量。
321 外觀質量與化學成分 煙葉外觀質量與化學成分的第一組典型變量的相關系數是09410，并達到 001的極顯著水平。煙葉化學成分中總糖含量和總氮含量與煙葉外觀質量關系密切，主要影響煙葉外觀質量評價指標中的成熟度和身份。成熟度、身份、總糖、總氮可以作為煙葉外觀質量與化學成分相關性分析中的顯著性指標。
322 化學成分與評吸質量 煙葉化學成分與評吸質量的第一組典型變量的相關系數是07470，并達到 001的極顯著水平。煙葉化學成分中還原糖含量和總氮含量與煙葉評吸質量關系密切，主要影響煙葉評吸質量評價指標中的香氣質、雜氣和刺激性。還原糖、總氮、香氣質、雜氣、刺激性可以作為煙葉化學成分與評吸質量相關性分析中的顯著性指標。
323 外觀質量與評吸質量 煙葉評吸與外觀質量的第一組典型變量的相關系數是08246，并達到001的極顯著水平。煙葉外觀質量評價指標中的身份與煙葉評吸質量關系密切，主要影響煙葉評吸質量評價指標中的香氣量、刺激性和干燥感。身份、香氣量、刺激性、干燥感可以作為煙葉外觀質量與評吸質量相關性分析中的顯著性指標。
從上述典型相關分析結果可知：煙葉外觀質量、化學成分和評吸質量評價指標間均存在典型相關關系；煙葉質量的不同評價指標的關系程度是不一樣的，其中以煙葉的外觀質量與化學成分的關系最密切；其次是外觀質量和評吸質量。煙葉外觀質量評價指標中的成熟度、身份，化學成分中的總糖、還原糖、總氮，評吸質量評價指標中的香氣質、香氣量、雜氣、刺激性、干燥感在煙葉質量組間關聯上起主要作用。
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第6篇：化學成分分析論文范文
Abstract： In the case of the back shielding fluxes protection， all kinds of welding tests were done， including weld macro morphology， microstructure， chemical composition and mechanical properties. The test results showed that the weld seam was not oxidized with the flux， and there was no effect on the microstructure， the chemical composition and the mechanical properties.
關鍵詞： TIG；焊縫；保護劑；低碳鋼
Key words： TIG；weld joint；weld shielding fluxes；low-carbon steel
中圖分類號：P755.1 文獻標識碼：A 文章編號：1006-4311（2013）24-0019-02
0 引言
隨著A-TIG焊接技術的快速發展和應用[1-4]，焊接過程中的背面保護問題日益突出。目前采用的保護方法主要有：背面充氬保護、自保護藥芯焊絲保護、陶瓷襯墊保護、混合氣體保護等[5-8]，以上方法都存在一定的局限性。近年來，一種新型的保護方法引起了人們的關注，采用焊縫背面保護劑來防止焊縫背面氧化[9，10]，國外已經有類似的保護劑出售，但國內還少見研究報道[11，12]。本文利用自行研制的低碳鋼焊縫面保護劑進行了焊接性試驗。
1 保護劑的制備
保護劑的成分為TiO230%～40%、MgO
2 焊接試驗及結果
低碳鋼試樣尺寸為200mm×80mm×3mm，焊前對試件兩側用砂紙仔細清理后，采用自制的粘結劑與保護劑按質量比1：5的比例混合，攪拌均勻后加入丙酮調制成糊狀刷涂于焊縫背面，厚度約為3-4mm，待丙酮揮發后即可焊接。使用蘇州華焊生產的DIGITAL305自動TIG焊機進行焊接，焊接規范如表1。
2.1 外觀形貌 焊接結果如圖1所示。由圖可見，焊縫在有保護劑下，背面無氧化、呈現銀白色的金屬光澤，余高適中，成型良好。
2.2 微觀組織 采用保護劑保護得到的焊縫的金相組織照片如圖2所示，采用保護劑保護得到的縫組織與無保護劑的焊縫組織相同，均為鐵素體+珠光體組織，保護劑未改變焊縫的組織。
2.3 化學成分分析 由表2見焊縫的化學成分與母材的基本相同，使用保護劑沒有改變焊縫的化學成份。
2.4 力學性能 使用保護劑后，所測定的焊接接頭的硬度如表3所示。焊縫、熔合區和熱影響區的硬度高于母材的硬度，對采用保護劑得到的焊縫進行拉伸試驗、彎曲試驗和焊縫腐蝕試驗，試驗結果如表4。從表4中可以看到，焊縫的抗拉強度為453σь/Mpa，面彎、背彎和焊縫腐蝕試驗均合格，顯然，使用保護劑對焊接接頭的力學性能沒有影響。
3 結論
①利用所研制的保護劑，可以得到無氧化、成型良好的焊縫。
②使用保護劑后，焊縫組織為鐵素體+珠光體組織，保護劑未改變焊縫的組織。
③使用保護劑后，焊縫的化學成分與母材的基本相同，保護劑未改變焊縫的化學成份。
④使用保護劑后，焊接接頭的力學性能滿足相關使用要求。
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第7篇：化學成分分析論文范文
【關鍵詞】 當歸；揮發油；化學成分；藥理作用；綜述
當歸angelica sinensis(oliv.)diels為傘形科植物(umbelliferae)當歸的干燥根,性甘、辛、溫,有補血活血、調經止痛、潤腸通便的功能,具有極高的藥用和保健價值。研究發現,當歸含有黃酮、香豆素、揮發油、有機酸、多糖、氨基酸、微量元素及維生素等多種成分,其揮發油雖然僅占當歸化學總成分0.62%左右[1],卻具有豐富的化學成分和廣泛的藥理作用,已在臨床上得到了廣泛的應用。目前,國家藥品標準的成方制劑中以當歸揮發油入藥的品種多達40余種[2]。
筆者歸納、比較了近年來有關當歸揮發油方面的文獻,擬對當歸揮發油化學成分和藥理作用研究情況作一綜述,以期反映當歸揮發油組分的歷史、現狀和最新進展。
1 化學成分
張氏等[3]比較了當歸不同炮制品中揮發油的含量,結果表明,生當歸中揮發油的含量最高,酒炙當歸次之,土炒當歸再次之,當歸炭最低。
胡氏[4]比較當歸揮發油的三種提取方法,即水蒸氣蒸餾法、有機溶劑萃取法和超臨界co2萃取法,并用氣-質聯用(gc-ms)技術,色譜峰面積歸一化法測定和分析當歸揮發油的化學組分。結果顯示超臨界co2萃取法得率最高,達1.81%,為水蒸氣蒸餾法的6倍,也比有機溶劑萃取法高,氣味較純正,其當歸揮發油在保持較高藁本內酯含量的同時含有更多其他成分,因此,超臨界co2萃取法是提取當歸揮發油的較佳方法。
當歸揮發油中的化學成分比較多,早期就有學者對其進行了研究。劉氏等[5]對當歸揮發油進行分離,得到酸性、酚性、中性三部分,其中酸性部分主要含有棕櫚酸和鄰苯二甲酸,酚性部分主要為香荊芥酚等化合物,中性部分則為當歸酮、正丁烯基苯酞內酯。
王氏等[6]應用gc-ms聯用技術對甘肅岷當歸采用水蒸氣蒸餾法獲得的揮發油進行分析,鑒定出32個化學成分。其中, (z)-藁本內酯相對峰面積百分含量達78.62%,為其主要化學成分；6-正丁基環庚二烯、1-甲基-1-茚滿醇、氧化石竹烯等11種化學成分則是首次從岷當歸中分離得到。
路氏等[7]從岷當歸根乙醇提取物中分離出(z)-藁本內酯,(z)- 6,7-環氧藁本內酯,(z)- 6,7-反式-二羥基藁本內酯,(e)-6,7-反式-二羥基藁本內酯以及當歸酸(z)-藁本內酯-11-醇酯等5個化合物,其中當歸酸(z)-藁本內酯-11-醇酯為首次從當歸中分離得到。
董氏等[8]采用甘肅產當歸的干燥根,利用揮發油提取器,按常規水蒸氣回流法直接提取當歸中的揮發油,收油率為0.4%,經無水硫酸鈉干燥后,用毛細管gc-ms聯用程序升溫方法對當歸揮發油化學成分進行分析,共分離出91種組分,從中鑒定了59個化學成分,占揮發油總組分相對含量的94%以上。其中,化學成分相對含量最高的是藁本內酯,占總含量的57.81%,除此之外,主要成分還有正丁烯基苯酞內酯(7.94%)、反式-羅勒烯(4.09%)、α-蒎烯(3.38%)等。
胡氏等[9]采用超臨界流體萃取技術提取當歸揮發油,用硅膠柱分離純化得到藁本內酯、正丁烯基苯酞等6種內酯類化合物,并通過核磁共振技術(nmr)分別鑒定了其結構,其中,有兩種成分在當歸中為首次報道。
劉氏等[10]用水蒸氣蒸餾法提取甘肅岷縣產新鮮當歸的揮發油,并通過gc-ms技術對當歸揮發油的化學成分進行分析, 共得到47個組分,鑒定出其中40種化合物,根據總離子流圖的峰面積歸一化法進行定量,約占總量的95.5%。其中含量最高的為藁本內酯,其次為2-乙基-1-己醇、十三烷、9,12-十八烯酸單甘油酯、9,12-十八二烯酸乙酯、十七酸乙酯等。
李氏等[2]采用gc法,選用毛細管柱,以鄰苯二甲酸二乙酯為內標物,建立了當歸揮發油中主要成分(z)-藁本內酯的測定方法。測得其含量約占揮發油總量的51.6%。
2 藥理作用
2.1 對子宮的影響
2.1.1 對離體子宮平滑肌的影響
當歸揮發油對正常離體大鼠子宮平滑肌的收縮功能呈雙向調節作用,主要表現為小劑量(≤20 mg/l)興奮,大劑量(≥160 mg/l)抑制,其中抑制子宮收縮的最佳活性部位為當歸揮發油的中性、非酚性部位。較大劑量的當歸揮發油能濃度依賴性地抑制縮宮素誘發的子宮平滑肌的興奮,明顯抑制高鉀去極化液中ca2+引起的子宮平滑肌收縮[11]。劉氏等[12]觀察了催產素、高鉀去極化溶液存在條件下當歸精油對子宮肌條反應的影響,結果發現,當歸揮發油可使cacl2累積量-效曲線非平行右移,最大效應降低,呈非競爭性拮抗；對細胞內、外ca2+引起的子宮平滑肌收縮也有顯著的抑制作用,提示當歸揮發油對離體子宮平滑肌條的抑制作用可能與其拮抗ca2+有關。
2.1.2 對痛經的治療作用
劉氏等[13]通過正常和經縮宮素處理的小鼠離體子宮平滑肌實驗,觀察了當歸精油對這兩種子宮平滑肌的收縮幅度、收縮頻率及活動力的影響,結果發現,當歸精油可抑制離體子宮平滑肌的收縮,主要表現為張力下降、節律變慢、收縮力減弱,可用于痛經的治療。王氏等[14]通過測定痛經模型小鼠子宮重量、子宮組織中一氧化氮(no)和ca2+水平,研究當歸揮發油對子宮的作用。結果顯示,當歸揮發油能夠減少催產素所致痛經小鼠的扭體次數(p<0.01),對痛經模型小鼠子宮重量無明顯影響(p>0.05)。給予當歸揮發油的小鼠子宮組織中no的含量顯著升高(p<0.05),而ca2+含量顯著降低(p<0.01)。當歸揮發油對催產素所致痛經小鼠扭體有顯著抑制作用,并可升高子宮組織中no水平,同時降低鈣離子水平。這些作用可能是當歸揮發油治療原發性痛經的部分機制。
2.2 對支氣管平滑肌的影響
當歸揮發油中的藁本內酯具有較強的解痙平喘作用,可松弛支氣管平滑肌,對抗組織胺、乙酰膽堿引起的支氣管哮喘,且藁本內酯0.14 mg/k生的平喘效力與氨茶堿50 mg/kg相仿。藁本內酯不僅對豚鼠離體器官有明顯的松弛作用,而且對乙酰膽堿、組織胺以及氯化鋇引起的器官平滑肌痙攣也有明顯的解痙作用[15]。
2.3 對免疫系統的影響
李氏等[16]采用體外實驗觀察用乙醇提取純化得到的總當歸內酯(以藁本內酯為主的當歸揮發油)對小鼠細胞免疫功能的影響,結果顯示,當歸總內酯能明顯促進脾細胞、胸腺細胞增殖,且不同濃度的當歸總內酯可增強白細胞介素-2(il-2)誘導的lak細胞殺傷活性,明顯增強小鼠脾細胞產生il-2的能力,拮抗環磷酰胺(100 mg/kg)引起的小鼠免疫功能抑制作用,同時恢復小鼠脾細胞產生il-2的能力。有研究表明,當歸總內酯能明顯增加小鼠l3t4+及lyt2+細胞比例,在濃度為250 μg/ml時,當歸總內酯明顯增強小鼠細胞毒t細胞(ctl)的功能,其殺傷活性增加80%[17-18]。
2.4 對心血管系統的影響
2.4.1 a3部位對心肌生理特性和動作電位的影響
當歸a3部位即為從當歸總揮發油中萃取得到的中性、非酚性部位,具有減慢心率、抗心律失常的作用。肖氏等[19]采用常規離體器官實驗法記錄sd大鼠右心房自搏頻率、心肌收縮力和功能性不應期,應用標準細胞內微電極技術記錄動作電位,結果表明,a3部位(10～160 mg/l)能顯著抑制右心房的自搏頻率,160 mg/l時可使右心房停搏,這可能與其阻滯ca2+和if內流或促進k+外流有關；它能劑量依賴性地降低左心房的收縮力,ic50為52.3 mg/l；能明顯延長功能性不應期(frp),100 mg/l時,使frp從給藥前的106 ms延長至130 ms,這可能與其阻滯na+內流有關；能劑量依賴性地降低動作電位振幅(apa),縮短復極20%時程(apd20)和復極90%時程(apd90),對靜息電位(rp)無影響,這可能與其阻滯ca2+內流和促進k+外流有關,而rp的維持與內向整流鉀電流有關,這可能與其對k+通道作用具有選擇性有關。
2.4.2 對局灶性腦缺血的保護作用
當歸內酯為當歸揮發油中萃取得到的成分,含量大于90%。張氏等[20]采用線栓法制作大鼠大腦中動脈閉塞(mcao)模型,較好地模擬了臨床缺血性腦血管病的病理過程,經ttc染色法測定腦組織梗死面積,免疫組化方法檢測誘導型一氧化氮合酶(inos)在腦組織中的表達,分光光度法測定腦組織中inos活性及no含量。實驗結果顯示,當歸內酯能夠顯著減小mcao所致大鼠的腦梗死面積(p<0.01),明顯改善mcao大鼠的神經癥狀(p<0.01),降低缺血腦組織中inos的表達量、酶活性以及no水平(p<0.05或p<0.01)。表明當歸內酯對大鼠局部腦缺血損傷具有明顯的保護作用,其機制可能與降低缺血腦組織中inos表達量及其酶活性、減輕繼發no水平的升高、干擾no所介導各種途徑的細胞毒性作用有關。
2.4.3 對凝血系統的影響
李氏等[21]觀察當歸揮發油對adp誘導的血小板聚集及凝血酶原時間的影響,結果顯示,當歸揮發油具有抗血小板聚集,延長凝血酶原時間的作用。有學者還對不同產地當歸凝血功能進行了比較,發現不同產地的當歸均能不同程度地延長凝血時間、凝血酶原時間(pt)和部分凝血活酶時間(kptt),其中甘肅岷縣產當歸的作用較好,當年產當歸比上一年產當歸作用要好[22]。
2.5 抗炎鎮痛作用
劉氏等[23]采用急性炎癥模型(二甲苯致小鼠耳廓腫脹、醋酸致小鼠腹腔毛細血管通透性增高、蛋清致大鼠足趾腫脹)和亞急性炎癥模型(大鼠棉球肉芽腫增生)分別觀察從新鮮當歸中提取的當歸揮發油對急、慢性炎癥的實驗性滲出、腫脹、增生的影響；并采用化學刺激物(醋酸)注入小鼠腹腔,引起深部的、大面積而持久的疼痛的動物模型,觀察當歸揮發油對疼痛的抑制作用。實驗結果表明,醇提當歸揮發油既可抑制炎癥早期的水腫與滲出,又可以抑制炎癥晚期的組織增生與肉芽組織形成,同時對化學物質(醋酸)引起的小鼠扭體反應也有一定的抑制作用,顯示其具有一定的抗炎鎮痛效應。沈氏等[24]研究了當歸a3活性部位的抗炎作用,發現a3活性部位可劑量依賴性地抑制二甲苯所致的小鼠耳廓腫脹和角叉菜膠所致的大鼠足趾腫脹,且a3活性部位10 mg/kg抑制耳廓、足趾腫脹度與當歸揮發油100 mg/kg抑制作用相當,甚至更強,其抗炎作用的機制可能與抑制cox-2 mrna及蛋白表達有關。
2.6 其他作用
當歸揮發油中的主要成分藁本內酯與大鼠主動脈平滑肌細胞具有親和力,其保留行為與鈣離子受體拮抗劑維拉帕米相似,不會引起正常大鼠主動脈平滑肌細胞增殖,但能明顯抑制bfgf誘導的血管平滑肌細胞的異常增殖[25]；當歸揮發油可使草原革蜱、日本血蜱、青海血蜱、血紅扇頭蜱的幼蟲和成蟲在8～21 min內全部麻痹,具有較好的驅避效果,有效驅避時間為5～7.5 min[26]。
3 不良反應
當歸揮發油的不良反應是由其主要成分藁本內酯引起的,這可能是由于藁本內酯脂溶性強,易透過血腦屏障,對中樞神經系統產生影響所致,故偶爾對中樞運動神經系統、呼吸系統與生殖系統有一定的損害[27]。有實驗研究表明,大鼠灌服藁本內酯50 μl/kg,30 d,大鼠子宮系數顯著降低(p<0.05),卵巢系數雖有降低,但無統計學意義(p>0.05)；小鼠灌服藁本內酯375 μl/kg,15 d,小鼠子宮系數和卵巢系數極顯著降低(p<0.01),說明藁本內酯會對生殖系統產生一定的抑制作用[28]。
4 小結
當歸是我國常用的傳統中藥材,其揮發油含有(z)-藁本內酯、6-正丁基環庚二烯、1-甲基-1-茚滿醇、氧化石竹烯、棕櫚酸、鄰苯二甲酸和香荊芥酚等多種化學成分,對正常離體大鼠子宮平滑肌的收縮功能呈雙向調節作用,可治療痛經,保護局灶性腦缺血,改善心肌缺血,抗心律失常,平喘,提高機體免疫功能及抗炎鎮痛等。近年來,關于當歸揮發油化學成分及其結構、藥理作用及其機制的研究報道不斷涌現,但由于當歸揮發油藥理作用極其廣泛,物質研究基礎復雜,很多化學組分及其結構有待確證。相信隨著現代分離技術的進步,當歸揮發油中更多的化學組分將得到分離,結合現代分離技術和藥理學技術,有關當歸揮發油的研究將會取得更多的發展。
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第8篇：化學成分分析論文范文
[關鍵詞] 阿膠； 化學成分； 鑒別方法
[中圖分類號] [文獻標識碼] [文章編號] 1005-0515（2011）-07-006-01
Research on Effective Components and Identification Methods of the Donkey-hide Gelatin
Hui Qiusha
(Shandong university of traditional Chinese medicine Jinan,Shandong,China 250014)
[Abstract] The donkey-hide gelatine, which is a kind of gelatin protein, has many medicinal curative effects. Now, we make a review on the chemical compositions and identification methods of the donkey-hide gelatine in recent years, providing some reference for improving the donkey-hide gelatine quality.
[Keywords]Gelatina Nigra; Chemical composition; Identification Method
阿膠系驢的皮經煎煮濃縮制成的固體膠。它與人參、鹿茸并稱“中藥三寶”，因補血健身效果明顯，有補血“圣藥”之稱，其功效主要為補血滋陰、潤燥止血，能用于貧血，心悸，燥咳咯血，先兆流產，產后血虛，肌痿無力等病癥[1]。目前對阿膠的研究多集中在藥理方面，為阿膠新用途的開發奠定了基礎，但是對阿膠品質鑒別的研究相對較少。隨著科學技術的不斷發展，越來越多的分析儀器被應用于阿膠的鑒別研究，使阿膠的鑒別標準更加科學合理。
1 阿膠化學成分研究 阿膠的組成部分既有大分子的蛋白質，又有小分子氨基酸和無機鹽，也有不溶性物質。大量研究表明阿膠由蛋白質、多肽、氨基酸、硫酸皮膚素、透明質酸、生物堿以及多種微量元素組成[2]，因此也決定了其藥理作用。為了控制阿膠質量和研究藥用機理，廣大醫藥工作者對其成分和相應的方法做了大量的研究。
2 阿膠有效成分的分離提取方法 對阿膠化學成分的研究表明，蛋白質、氨基酸等是其主要的有效成分，因此對阿膠有效成分的提取分離，包括針對蛋白質、氨基酸等常用的提取方法，如堿提酸沉法、離心、液-液萃取等[3,4]，除此之外，很多學者也發現、改善了不少新的提取方法。
2.1 液一液一液三相靜態萃取 針對成分復雜的中藥所建立的樣品預處理方法，主要是利用了“相似相溶”和“分子擴散力”原理。在三相萃取體系中．中藥成分按分子極性大小擴散富集于相應極性的相中。假設三相莘取物互為雜質，那么通過三相萃取，就可以使每相萃取物都得到精制和純化。于海英等[5]將阿膠細粉溶解，通過離心后，將上清液與三氯甲烷、環己烷組成三相萃取體系，靜置分離，得到了良好的分離效果。
2.2 分級過濾法 阿膠的組成可大體分為三部分, 一是小分子部分，包括糖、無機鹽等；二是大分子主要是蛋白類物質；三是不溶性雜質。劉穎[6]等采用濾紙、半透膜對阿膠水溶液進行分級過濾，旨在將三者分開。應該指出的是用半透膜滲析法分離大分子蛋白質和小分子物質時，由于小分子在膜內外建立平衡，因此不可能將小分子物質全部滲析出去，他們采用了Langmuir方程外推法確定了可以滲析出的小分子物質全部量，從而也就確定了蛋白質和小分子物質的含量。在不溶性和蛋白質的測定中，經滲析后的樣品由蛋白類物質和不溶水的雜質組成，這兩部分可用濾紙過濾分離。
3 阿膠化學成分的含量測定
3.1 蛋白質 傳統測定蛋白質含量的方法是凱氏定氮法[7]，該法可準確的測量出蛋白質的含量，但操作較復雜。李麗等[8]采用二硫酸鉀堿性氧化，紫外分光光度法測定的方法，使阿膠中絕大多數的蛋白質定量的轉化為可供紫外分光光度法測定的硝酸鹽，然后在220±1nm處對其進行了測定，結果良好。
近年來，對阿膠中蛋白質含量的測定越來越受到人們的關注，樊繪曾等[9]就曾將雙縮脲法、酚試劑法及紫外分光光度法進行了比較，他們分別參照了Gornall法、Lowry法、Murphy法配制試劑和測定操作，結果與凱氏定氮法近似，且無需滴定，操作簡單。
劉穎[6]等人則通過分級過濾法測定阿膠中小分子含量、蛋白質含量、不溶物含量以及它們的粘均分子量來評價阿膠質量的好壞。王若飛等[10]利用質譜法分析了阿膠Mr在1500～13000區間的蛋白質、肽分布及其相對分子質量。
3.2 氨基酸的含量測定 霍光華[11]采用標準酸水解法、氨基酸分析測定儀對4種阿膠炮制品中氨基酸進行測定，結果表明4種炮制品中均至少含有十七種蛋白氨基酸，總含量在56.73-82.03%之間，以甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、谷氨酸和精氨酸含量最高，其次是天門冬氨酸和賴氨酸，以組氨酸含量最低。
實驗表明，阿膠中游離氨基酸的含量較少，氨基酸主要以膠原肽的形式存在。楊繼忠[12]等運用堿水解法處理樣品，加入氯胺溶液，對二甲氨基苯甲醛溶液顯色后，采用紫外吸光光度法在563nm處測定其吸光度，間接評價了阿膠中膠原蛋白的含量。
王曉坤[13]等人通過高效液相色譜法（HPLC）對阿膠水溶性成分進行了分析，以水-乙腈梯度洗脫，經C18色譜柱分離出28個共有峰，采用液-質聯用分析確定了5個成分，分別為游離的異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸。程顯隆等[14]采用HPLC法同時測定阿膠中4種主要氨基酸的含量，實驗證明該方法可在短時間內得到良好的結果，且準確可靠，是近年來測定阿膠中氨基酸含量的主要方法。
3.3 微量元素的含量測定 黃必勝[15]采用原子吸收光譜法測定了阿膠、龜板膠、鹿角膠三種膠中Zn，Cu，Fe，Mn四種元素的含量。樣品采用干灰化法處理，測定各樣品的原子吸收光譜，結果表明，阿膠中鐵含量最高。而王朝輝[16]等則用硝酸-高氯酸對阿膠進行濕法消化后，用導數火焰原子吸收光譜測定了阿膠中的銅、鋅、錳含量。
3.4 硫酸皮膚素 樊繪曾[9]通過降解驢皮蛋白聚糖分離獲得硫酸皮膚素(DS)，精密吸取經脫脂、水解處理后的，離心，取上清液，并采用紫外吸光光度法測定吸收值，計算出的DS的含量為1.24～1.83mg?g-1。
4 阿膠的鑒別方法 動物膠類藥材的主要成分為可溶性膠原蛋白及其水解產物[17]，但由于動物種類的不同，其膠原蛋白尤其是次級代謝產物將會有所差異?；诖耍瑢Π⒛z的鑒別刻不容緩，現階段除了采用水試、火試等理化鑒別外[18]，現代分離分析技術也越來越多的應用到其鑒別中來。
4.1 薄層色譜法 藥典[19]中記載的鑒別方法是對阿膠煎煮處理后配成供試品溶液，然后以甘氨酸為對照品，通過薄層色譜法鑒別，該法是鑒別阿膠的經典方法，但趙曦[20]等通過比較測定30種阿膠，發現按《中國藥典》1995年版一部(附錄Ⅸ L)測定阿膠及偽品膠的總氮量無顯著性差異，而采用酸堿滴定法測定結果顯示阿膠中的氨基氮含量遠高于偽品中的含量。因此，實驗者提示以氨基氮含量>0.16%來控制阿膠的質量。
4.2 電泳法 蛋白質作為阿膠的重要藥效成分，也是其區別于其它動物膠的特征成分之一。李峰[21]等用連續系統聚丙烯酰胺凝膠電泳法（SDS-PAGE法）對不同廠家的兩種阿膠及兩種偽品雜皮膠進行了鑒別，結果顯示阿膠與雜皮膠不僅譜帶數目不同，而且各譜帶的Rf值及著色程度均有顯著的差異，因此認為SDS-PAGE法鑒別阿膠具有操作簡便、經濟實用等特點，具有良好的鑒別價值。陳振江[22]等用等電聚焦電泳法對正品阿膠和三種偽品阿膠進行鑒別，結果各樣品都有清晰的IFE圖譜，除了可以鑒別藥材真偽，同時也確定了樣品中主要蛋白質的等電點及測定各蛋白質成分的含量。
4.3 高效液相色譜法 HPLC法可以測定阿膠有效成分含量的同時，亦可作為鑒別阿膠的有效方法。于海英等[5]用HPLC法建立了東阿阿膠、龜甲膠脂溶性成分的指紋圖譜，他們標定了阿膠、龜甲膠的共有峰，通過相似度分析及聚類分析顯示兩種膠間存在著明顯差異，故可作為區別不同動物膠的方法。該法穩定可靠，可同時作為動物膠劑的鑒別及質量控制的依據。
4.4 X射線熒光光譜法 X射線熒光光譜法是通過測定樣品中元素種類，并與阿膠對照品的元素特征譜比較從而進行識別與判斷。王文靜[23]等就以該法測定了6個產地的阿膠中微量元素的含量及元素特征譜，從而準確的判斷出阿膠的真偽，建立了準確快速、直觀有效的鑒別方法。關穎等[24]對該法進行了改進，結合X射線衍射法對5種不同來源的阿膠進行了鑒別，結果證明該法專屬性強，靈敏度高，是目前為止最簡單易行，結果可靠的鑒別方法。
5 總結 阿膠有著悠久的藥用歷史，因含有豐富的蛋白質、氨基酸、硫酸皮膚素、多種微量元素等，其藥效在國內得到了廣泛的認可，經濟效益不可小覷。由于阿膠的品質參差不其，鑒別阿膠成為學者們關注的問題。目前，鑒別阿膠的方法有很多，如薄層色譜法、電泳法等，其中X射線熒光光譜法是最簡單可靠的鑒別方法。然而近幾年，制約阿膠走向世界的主要難題在于阿膠的質量控制，因此，建立一種簡便、快速、科學的質量控制方法是目前阿膠行業亟待解決的問題。
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第9篇：化學成分分析論文范文
（1安徽中煙工業有限責任公司，合肥230088；2四川省煙草公司達州市公司，四川達州635000；3河南農業大學煙草學院，鄭州450002；4中國煙草總公司四川省公司，成都610041）
摘要：通過開展白肋煙不同品種在達州煙區的適應性比較試驗，分析了不同品種的生長發育指標、煙葉常規化學成分與香氣物質含量。結果表明，品種‘達白1 號’綜合農藝性狀適應性較強，生長發育較快，其次是‘KT204’。各品種的內在化學成分含量均較適宜，其中以品種‘KT204’、‘TN97’內在化學成分較協調。不同品種煙葉的中性香氣成分含量存在差異，以品種‘TN90’最高，其次是‘TN97’，‘KT204’的含量高于‘達白1 號’和‘EY4’。
關鍵詞 ：達州；白肋煙；品種；農藝性狀；化學成分；中性致香物質
中圖分類號：S572 文獻標志碼：A 論文編號：2014-0703
基金項目：四川省煙草專賣局科技項目“達州特色優質白肋煙開發”(201101011)。
第一作者簡介：汪清澤，男，1975年出生，安徽蕪湖人，工程師，本科，從事卷煙配方技術與煙葉原料研究。
通訊作者：楊興有，男，1979 年出生，河南林州人，農藝師，碩士研究生，主要從事煙葉科研與技術推廣工作。通信地址：635000 四川省達州市達川區七里溝達州市煙草公司，Tel：0818-2126847，E-mail：tobaccboy@163.com。
收稿日期：2014-07-16，修回日期：2014-11-04。
0 引言
達州為國內主要的白肋煙產區，屬中國煙草種植區劃的最適宜區，具有生產優質白肋煙的生態優勢[1]。生態決定特色、品種彰顯特色，不同品種具有不同的質量風格[2-5]，相同品種在不同生態區表現不同的質量特點[6]。因此，針對達州煙區生態條件選育、引進、篩選適宜的品種具有重大意義。達州市近年來在白肋煙品種、施肥、晾制等方面開展了大量的研究工作[5-11]，顯著提高了煙葉質量，國內有關于引進品種的比較[2]、不同品種的具體指標比較[3-4]等方面的研究，但是針對達州生態條件，開展適宜品種篩選的研究很少。為進一步優化達州白肋煙生產品種布局，彰顯白肋煙風格特色，筆者培育、引進了部分白肋煙品種，開展了系統的比較試驗研究。
1 材料與方法
1.1 試驗材料與設計
試驗在達州市達縣江陽鄉兩角村達州煙草科研所科研基地（海拔750 m）和四川宣漢縣天寶鄉茶子村（海拔680 m）進行?？蒲兴亻_展小區對比試驗，宣漢天寶開展生產示范。試驗田肥力較均勻，土壤肥力中等，地面平整。品種于2 月20 日播種，5 月18 日移栽，9 月3 日半整株采收晾制，留葉24 片，其他農藝操作參考《達州市優質白肋煙生產技術管理方案》執行。
供試品種為‘達白1號’、‘EY4’、‘TN90’、‘TN97’、‘KT204’，其中‘達白1 號’是自育的本地主栽品種，‘EY4’、‘TN90’、‘TN97’和‘KT204’是從其他科研單位引進的白肋煙品種。小區比較試驗采用隨機區組排列，3 次重復，每個小區種植100 株。品種生產示范為每個品種種植0.33 hm2。
1.2 測定項目與方法
1.2.1 測量記載農藝性狀每小區選擇5 株代表性煙株掛牌標記，分別在移栽后40、50、65、80、100 天測量株高、莖圍、葉片數、葉長葉寬、節距等農藝性狀。調制后煙葉按照白肋煙國家分級標準，調查各品種產量、產值、均價、上中等比例等經濟性。分部位選取各品種調制后白肋煙樣品，用于檢測煙葉品質和化學成分含量。1.2.2 常規化學成分含量測定總糖的測定采用蒽酮比色法，還原糖采用3,5-二硝基水楊酸(DNS)比色法，總氮測定采用濃硫酸-雙氧水消化法測定[7]。生物堿采用氣相色譜法測定[7]，樣品在60℃烘干后粉碎，過60 目篩，每個樣品稱取100 mg，用無水乙醚提取生物堿，內標為喹啉，氣相色譜儀為Agilent-6890，檢測器為FID。1.2.3 致香物質含量測定在河南農業大學煙草行業煙草栽培重點實驗室測定，采用“水蒸氣蒸餾-二氯甲烷溶劑萃取”法，在500 mL圓底燒瓶中加入10 g煙樣、1 g檸檬酸、500 μL 內標，再加入350 mL 蒸餾水，充分搖勻。安裝同時蒸餾萃取裝置，然后從冷凝管上方加入40 mL二氯甲烷于圓底燒瓶中，打開電熱套，待樣品開始沸騰，蒸餾萃取裝置中出現分層時開始計時，2.5 h后，收集250 mL燒瓶中的有機相，加入10 g 左右無水硫酸鈉搖勻干燥至溶液澄清，轉移有機相到雞心瓶。再用二氯甲烷清洗小燒瓶，每次15 mL左右。水浴濃縮有機相至1 mL左右。所得分析樣品由GC/MS鑒定結果和NIST 庫檢索定性，采用美國HP 5890 Ⅱ-5972氣質連用儀對樣品進行定性分析。
1.3 數據分析與處理
采用Excel 和spss 12.0 統計軟件進行數據整理分析。
2 結果與分析
2.1 不同品種農藝性狀比較
從團棵期前葉片發生數量（圖1）的比較可以看出，‘達白1 號’的葉片發生較快，葉片發生數較多，其次是‘TN97’，而‘EY4’的葉片發生數較慢，但與‘KT204’與‘TN90’差異不大。
圖2~6 是各品種在打頂前各時期的農藝性狀比較。移栽后40 天，‘TN97’株高最大，達19.5 cm，葉片數與莖圍也最大。‘EY4’的株高、葉長、莖圍與葉片發生數最小。到移栽后50 天，各品種處于旺長期。‘達白1 號’的株高、葉片數、葉片長度、寬度、莖圍均高于其他品種，‘TN97’的株高、葉長、莖圍小于其他品種。‘KT204’與‘TN90’的株高接近，均高于‘EY4’?！甂T204’與‘TN90’的莖圍、葉片長度、寬度也接近，但小于‘EY4’。
在移栽后65天，各品種進入現蕾期?！_白1 號’的株高、莖圍、葉片數、葉片長度與寬度仍表現為高于其他品種，節距略小于‘TN90’但大于其他3 個品種?！甌N90’的株高、葉片長度小于‘達白1 號’，但大于另外3 個品種?！甌N97’的株高、節距均低于其他品種。移栽后80 天，各品種進入初花期，部分品種開始打頂，因此株高和葉數不能比較。‘達白1 號’的莖圍、葉片長度、寬度明顯大于其他品種。‘TN90’的葉片長度與莖圍高于另外3個品種。‘TN97’的葉片寬度大于‘KT204’與‘EY4’。
表1 為各品種打頂后農藝性狀比較。移栽后100天，各品種處于成熟期。打頂時統一留葉數24 片。打頂后株高‘KT204’最大，其次是‘達白1 號’，‘EY4’略小于‘達白1 號’，‘TN97’株高最低。煙株莖圍、各部位葉片長度、寬度均以‘達白1 號’較大。煙株節距以‘EY4’最大，其次是‘KT204’，其余3 個品種接近。
2.2 不同白肋煙品種經濟性狀比較
由表2 不同品種調制后煙葉主要經濟性狀進行分析可知，品種‘KT204’產量顯著高于其他品種，‘達白1號’和‘TN90’產量接近，且顯著高于‘TN97’和‘EY4’，產量最低的是‘EY4’。品種‘KT204’產值最高，其次是‘達白1 號’，這2 個品種的產值顯著高于其他品種，‘TN90’產量顯著高于‘TN97’和‘EY4’，產值最低的是‘EY4’。各品種煙葉均價以‘達白1 號’最高，其次是‘TN90’和‘KT204’，但品種間均價的差異不顯著。各品種的上等煙比例以‘達白1 號’最高，且顯著高于‘KT204’除外的其他品種，‘KT204’高于其他品種但差異不顯著。綜合來看，‘KT204’、‘達白1號’、‘TN90’3 個品種的經濟性狀較好。
2.3 不同品種煙葉常規化學成分的比較
糖類物質是白肋煙晾制期間的呼吸消耗基質[7]，其消耗多少與晾制時間長短有關，調制后白肋煙糖含量較低。對各品種調制后中部葉的常規化學成分分析可知（表3），品種‘KT204’總糖含量最低，為1.09%，‘TN97’和‘TN90’總糖含量也較低，‘ 達白1 號’與‘EY4’糖含量較高，其中‘達白1 號’最高。各品種還原糖含量在0.13%~0.81%范圍，其中‘達白1 號’含量最高，‘TN90’含量最低。鉀可以提高煙葉的燃燒性，改善煙葉的外觀和身份[8]，提高煙葉燃燒性有助于降低焦油量[9]。參試品種煙葉鉀含量在2.66%~3.56%，其中‘達白1 號’與‘TN97’鉀含量較高，其次是‘KT204’。氮堿比是白肋煙煙葉化學品質的一個重要衡量指標，氮堿比接近于1 最優[10]。品種‘EY4’氮堿比偏低，‘KT204’、‘TN97’和‘達白1 號’氮堿比較適宜，在1 左右。
2.4 不同白肋煙品種中部煙葉中性致香物質含量比較
不同白肋煙品種的中性致香物質含量存在差異（表4）。按煙葉香氣前體物進行分類，中性致香物質可分為質體色素降解產物類、非酶棕色化產物類、類苯丙氨酸類、類西柏烷類等。其中，質體色素（包括葉綠素和類胡蘿卜素）是一類主要的煙葉香氣前體物，在煙葉成熟、調制、發酵過程中降解產生多種重要的香氣成分[11]。表4 表明，質體色素降解類產物中含量較高的β-大馬酮以品種‘達白1 號’含量最高，其次是‘TN90’、‘KT204’；香葉基丙酮含量以‘KT204’最高，其次是‘TN90’、‘達白1 號’；法尼基丙酮含量以‘TN90’最高，其次是‘TN97’；‘TN97’的新植二烯含量較低，其余白肋煙品種含量接近；新植二烯除外的質體色素降解物總含量以‘TN90’最高，其次是‘KT204’，‘TN97’和‘達白1 號’接近，‘EY4’含量最低。
煙葉調制期間發生非酶棕色化反應（主要是“梅拉德反應”）產生大量的氮雜環類化合物，如吡嗪類、吡啶類、呋喃類和吡咯類等，這些物質具有烘焙香、烤香、堅果香等香味特征[12]。非酶棕色化產物中含量較高的糠醛以‘達白1 號’含量最高，其次是‘KT204’、‘EY4’；3,4-二甲基-2,5-呋喃二酮含量以品種‘KT204’含量最高，其次‘EY4’；非酶棕色化反產物總量以‘KT204’最高，其次是‘EY4’、‘ 達白1 號’、‘TN97’含量接近，‘TN90’含量最低。
煙葉中苯甲醇、苯甲醛、苯乙醇和苯乙醛是苯丙氨酸類化合物降解產生的一類香氣成分，苯甲醇的味道是玫瑰香，苯甲醛是櫻桃香、杏仁香、甜香，苯乙醛是焦香、皂花香，苯乙醇有甜味和水果味[13]。表4 結果表明，苯丙氨酸類香氣物質總量以‘TN90’最高，其次‘TN97’和‘KT204’接近，‘達白1 號’和‘EY4’含量偏低，其中以‘EY4’含量最低。
西柏烷類化合物是煙葉表皮腺毛分泌物的重要成分，以無味的蠟質形態存在于鮮葉內，在煙葉調制、發酵期間可降解為致香物質[9]，煙葉中含量豐富的中性致香物質茄酮就是西柏三烯的降解產物。從表4 可以看出，不同品種煙葉的茄酮含量以‘TN90’最高，其次是‘TN97’，‘KT204’和‘EY4’含量接近，‘達白1 號’含量最低。
其他中性致香物質除吲哚外含量均較低，對煙葉香氣的影響不大，吲哚的含量相對較高，但其對煙葉的香氣有不利影響[9]。結果表明品種‘ 達白1 號’和‘KT204’的吲哚含量較低，其余品種相對偏高，其中‘TN97’含量最高。
不包括新植二烯的中性致香物質總量以‘TN90’最高，其次是‘TN97’，‘KT204’高于‘EY4’，‘達白1號’含量最低。中性致香物質的總量以‘TN90’最高，其次是‘達白1 號’和‘KT204’，‘EY4’略高于‘TN97’。
3 結論
筆者研究表明，參試品種田間長勢較強，不同農藝指標在各生育期比較有差異，品種‘達白1 號’的株高、莖圍、葉片長寬、葉片數較其他品種大，適應性較強，其次是‘KT204’。品種‘KT204’、‘達白1 號’、‘TN90’3個品種經濟性狀較優。各品種內在化學成分含量適宜，其中以‘KT204’和‘TN97’化學成分較協調，其次是‘達白1 號’和‘TN90’，但‘達白1 號’糖含量略高。不同品種的中性致香物質含量存在差異，總體比較香氣物質含量以‘KT204’、‘TN90’、‘TN97’高于‘達白1號’和‘EY4’。綜合比較，‘KT204’、‘ 達白1 號’和‘TN90’綜合性狀較優，適宜達州煙區種植。
4 討論
品種彰顯煙葉質量風格，不同品種具有不同的質量風格[2-5]，相同品種在不同生態區表現不同的質量特點[8]，因此，針對特定煙區選育、引進、篩選適宜的品種具有重大意義。史宏志等[5-7]研究了四川達州不同白肋煙品種的內在化學成分比較，得出了品種‘達白1 號’較好的結論，與本研究結論一致，但是未對品種的綜合性狀進行比較，且參試其他品種與本研究不同。沈廣材等[8]研究了達州不同海拔的品種適應性，但其研究品種為達州自育品種，未研究引進品種的適應性。筆者對達州市自育和引進白肋煙品種的生長發育、經濟性狀、常規化學成分和中性致香物質含量進行了綜合比較，可為達州市推廣適宜白肋煙品種提供指導。
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